Главная страница
Навигация по странице:

  • -листья, цветки, травы -3-5 мм -корни, стебли, кора-1-3 мм -плоды, семена-0,3-0,5 мм

  • 3 вопрос Теоретические основы экстрагирования. Закон Фика.

  • 4 вопрос Характеристика процессов смачивания и тд 5 вопрос Теоретические основы экстракции. Уравнение массопередачи и коэффициент массопередачи.

  • Процесс массопередачи в установленном(стационарном) режиме

  • 6 вопрос Молекулярная и конвективная диффузии. Основные этапы массопереноса. Молек.диффузия

  • Конвективная диффузия

  • Конвективная диффузия-перенос вещества в виде небольших объемов раствора.

  • 7 вопрос Факторы, влияющие на процесс экстракции

  • 8 вопрос Сравнительная характеристика воды и спирта

  • 9 вопрос Методы экстракции Мацерация

  • коллоквиум по ФИТАМ. 1и 2 вопрос. Используемое оборудование для подготовки растительного сырья к процессу экстракции. Технологические свойства растительного материала


    Скачать 0.52 Mb.
    Название1и 2 вопрос. Используемое оборудование для подготовки растительного сырья к процессу экстракции. Технологические свойства растительного материала
    Дата10.03.2018
    Размер0.52 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаколлоквиум по ФИТАМ.docx.docx
    ТипДокументы
    #50085
    страница1 из 4
      1   2   3   4

    1и 2 вопрос. Используемое оборудование для подготовки растительного сырья к процессу экстракции. Технологические свойства растительного материала.

    Измельчение проводят в изолированных помещениях. Степень измельчения оценивают отношением диаметра наиболее крупных кусков до измельчения к диаметру наиболее крупных кусков после измельчения.

    Требования к измельченному сырью:

    -Сохранение состава и фармакологических свойств лв

    -Экономичность процесса измельчения (наименьшие затраты эжнергии и минимальные потери материала)

    -Достижение требуемых размеров измельченного сырья

    Оборудование:

    Траво- и корнерезки: для грубого измельчения сырья . Хрупкие материалы предварительно смачивают для уменьшения хрупкости, а после измельчения высушивают. На корнерезках обычно измельчают растительный материал, содержащий большое количество слизи.

    -Нож совершает возвратно-поступательные движения, степень измельченности сырья зависит от скорости подачи сырья и движения ножа

    Валки: Хрупкий материал измельчают на валках. При их применении образуется меньше пыли.

    -величина щели волков регулируют степень измельчения сырья. Валки с рифлеными поверхностями служат для предварительного измельчения материала. С помощью гладких валков измельчают материалы с величиной кусков в 20-22 раза, а на рифленых – в 5-10 раз меньше диаметра валка. Для мелкого измельчения используют многопарные валки.

    Мельница Эксцельсиор : используют для измельчения корней, коры, листьев. Это ударно-центробежная мельница типа дисмембратора, состоящая их двух дисков- неподвижного и вращающегося со скоростью 250-300 об/мин. На дисках расположены выступы с заостренными концами (зубья) они входят в зазоры других. Измельчение сырья происходит за счет удара, растирания, разрезания и разрывания. В зависимости от расстояния между дисками получают материал разной крупности. В центре мельницы происходит грубое измельчение, а по мере передвижения к периферии- более тонкое( за счет центробежной силы).

    Измельчение сырья целесообразно проводить на валковых дробилках. Т.к. при экстракции динамическое равновесие по л в в системе твердое тело-жидкость наступает в 1,5 раза быстрее. Т.к. при раздавливании сырья происходит разрыв воздухоностных полостей и образованию в тканях микротрещин, что приводит к более быстрому проникновению экстрагента в сырье. Коэффициент массопередачи при экстракции сырья, измельченного вальцеванием, в 2 раза больше, чем измельченного обычными методами. Чтобы условия экстрагирования растительного сырья характеризовались воспроизводимостью, показатели измельченного сырья должны находиться в допустимых пределах и контролироваться перед экстракцией. В связи с образованием при измельчении растительного материала большого количества пыли необходимо применять меры по распространении на рабочем месте (вентиляцию).

    Для выбора емкости оборудования, подбора загрузочных средств, расчета количестваэкстрагента и проведения оптимизации процесса экстрагирования.

    -Определение насыпной массы(плотности): это масса единицы объема свободно насыпаемого измельченного сырья, обычно выражаемая в г/см3. Ее необходимо для выбора размера реактора.

    -Анализ фракционного состава: при экстрагировании растительного материала большое значение имеет характер и крупность измельчения сырья. Измельчение позволяет увеличить межфазную поверхность растительного материала при экстрагировании. В зависимости от органа растения и его анатомическикого строения рекомендуют следующую измельченность сырья

    -листья, цветки, травы -3-5 мм

    -корни, стебли, кора-1-3 мм

    -плоды, семена-0,3-0,5 мм

    Для оценки однородности определяют его фракционный состав с помощью ситового анализа с использованием комплекта фармакопейных сит.

    -Определение сыпучести: для определения используют виброустройство для снятия сыпучих характеристик . Величину сыпучести используют при расчете загружающих устройств и определении времени загрузки в экстрактор.. Второй метод определения основан на определении угла естественного откоса, зависящего от геометрических параметров конуса, образующегося при свободном засыпании материала на ровную поверхность. Чем меньше угол, тем лучше сыпучесть.

    -Определение пористости(порозности) слоя растительного сырья- одни из важных характеристик, определяющих его гидродинамическое сопротивление и межфазную эффективную поверхность. Различают пористость внутреннюю (поры внутри частиц сырья0 и внешнюю (объем между частицами сырья в слое). При решении гидродинамических вопросов микропористость частиц не учитывают, т.к. жидкость движется в основном по каналам между частицами (в свободном объеме слоя).

    -Набухаемость сырья- при расчете необходимого количества экстрагента для получения настоек или жидких экстрактов и выборе коэффициента заполнения экстракторов следует учитывать количество жидкой фазы, остающейся в растительном материале за счет его набухания, и увеличение объема набухшего сырья. При изготовлении настоев и отваров определяют коэффициент водопоглощения-количество жидкости, удерживаемой 1г растительного сырья после его обжатия в перфорированном стакане инфундирки. Аналогичным образом определяют массу или объем экстрагента, поглощаемый единицей растительного сырья. Далее определяем пористость (порозность) слоя набухшего растительного сырья.

    3 вопрос Теоретические основы экстрагирования. Закон Фика.

    •Основной процесс диффузия (процесс перехода молекул, кот. приводит к самопроизвольному выравниванию концентраций)

    Экстракция не проходит полностью ,часть раст. в-в все равно остается в сырье.

    Этапы экстракции:

    -процесс проникновения экстрагента в материал(осмос)

    -смачивание

    -растворение в-в

    -десорбция

    -вымывание клеточного содержимого

    основное:

    -диффузия ч/з макропоры клеток

    -массоперенос в-в в р-р

    Закон Фика.

    dM/dτ=-ДF *dC/dx

    dM/dτ-скорость диффузии

    Д-коэффициен молекулярной диффузии

    F-поверхность растительного материала ,ч/з кот. идет массообмен

    С-разность концентраций на границе раздела фаз

    dC/dx-градиент концентрац.показ, изменение концентрации за бесконечно малый промежуток времени dτ, на беск. малом пути диффундир-х веществ dx/

    4 вопрос Характеристика процессов смачивания и тд

    5 вопрос Теоретические основы экстракции. Уравнение массопередачи и коэффициент массопередачи.

    Процесс массопередачи в установленном(стационарном) режиме

    dM=KFΔCdτ

    М- масса продиффундировавшего вещества

    К-коэффициент массопередачи

    К=1/(l/Дв)+(δ/Дс)+(1/β)

    β- коэффициент конвективной диффузии

    l - половина размера частиц

    δ-толщина пограничного слоя

    Уравнение Энштейна

    Дс=К0*Т/η Дс=к*Т/6πr*η

    К0-коэффициент (const)

    К0=к/6πr

    r-радиус диффундирующих частиц

    к-постоянная Больцмана

    Т-температура, К

    η-вязкость среды

    Дс=RT/N0*6πr*η

    N0-число Авогадро(6*1023)

    R-универсальная газовая постоянная

    6 вопрос Молекулярная и конвективная диффузии. Основные этапы массопереноса.

    Молек.диффузия– диффузия веществ через ламинарный подслой, окружающий частицу и возникающий за счёт сил трения(сил вязкости) экстрагента при прохождении через слой сырья

    Конвективная диффузия – перенос отламинарного слоя в общий поток растворителя

    Закон Фика.

    dM/dτ=-ДF *dC/dx

    dM/dτ-скорость диффузии

    Д-коэффициен молекулярной диффузии

    F-поверхность растительного материала ,ч/з кот. идет массообмен

    С-разность концентраций на границе раздела фаз

    dC/dx-градиент концентрац.показ, изменение концентрации за бесконечно малый промежуток времени dτ, на беск. малом пути диффундир-х веществ dx/

    Конвективная диффузия-перенос вещества в виде небольших объемов раствора.

    • Естественная

    • Принудительная (при перемешивании)

    1.Массоперенос внутри растительного материала характеризуется коэффициентом внутренней диффузии.(Дв)

    2.Массоперенос в пограничных слоях харак-ся коэффициентом свободной диффузии(=молекулярной) Дс

    7 вопрос Факторы, влияющие на процесс экстракции

    1.Анатомическое (или гистологическое) строение растительного материала.

    2. Степень и характер измельчения растительного материала.

    листья, цветки и трава – 3-5 мм, стебли, корни и кора – 1-3 мм, плоды и семена – 0,3-0,5 мм (т.к. оболочка их клеток покрыта гидрофобными веществами.

    3. Разность концентраций

    Разность концентраций является основной движущей силой диффузионного процесса. Диф.процесс при экстракции протекает до установления динамического равновесия концентраций в системе тв.тело-жидкость. Поэтому в процессе экстракции необходимо поддерживать максимальную разность концентраций, что по практике достригают перемешиванием, циркуляцией экстрагента или заменой извлечения чистым экстрагентом (можно осуществлять периодически и непрерывно).

    4. Температурный режим и длительность экстракции.

    Температурный режим необходимо подбирать в зависимости от характера растительного сырья и свойств ЛВ.

    - под влиянием tусиливается процесс диффузии и диализа. Материал быстрее набухает, что в ряде случаев приводит к разрыву клеток, гибели микрофлоры, инактивации ферментов, а при экстракции свежего раст.материала-разрушению плазмы, свертываемости белков, что значительно ускоряет процесс экстракции.

    - Однако повышение t не всегда целесообразно, т.к. может привести к разрушению термолабильных ЛВ 5.Природа экстрагента.

    Должен удовлетворять требованиям:

    -обладать избирательностью действия, т.е. максимально извлекать необходимое ЛВ (или их комплекс) из растений и минимально – балластные вещества.

    -хорошо смачивать раст.материал, обладать необходимым несорбирующим действием для проникновения через стенки клеток

    -не вступать в хим.реакции с ЛВ и не изменять их фармакотерапевт.свойств

    - быть фармакологически индифферентными (если он входит в состав препарата) и удобным в использовании с точки зрения техники безопасности (с учетом горючести, взрывоопасности и вредных воздействий на организм обслуживающего персонала).

    -быть дешевым, доступным и экономичным

    6.Вязкость экстрагента

    Коэффициент диффузии обратно пропорционален вязкости экстрагента. Следовательно, в менее вязких жидкостях быстрее протекают диффузионные процессы.

    7.Поверхностно-активные вещества

    Для увеличении скорости экстрагирования и большей полноты извлечения действ.веществ применяют в виде добавок к извлекателю ПАВ. Эти вещества значительно ускоряют процесс экстракции алкалоидов, гликозидов, эфирных масел и других веществ из растит.сырья.

    К ПАВ относят органич.соединения, в молекулы которых входят одновременно полярные группы (напр. –OH, -COOH, -NH2) и неполярные углеводные цепочки. Молекулы таких веществ являются дифильными. Ускорение процесса экстрагирования в присутствии ПАВ можно объяснить, в частности, их способностью снижать поверхностное натяжение на границе раздела фаз, тем самым улучшать смачиваемость клеток раст.материала, увеличивать поверхность растворителя и глубину его проникновения в клетки.

    8.Гидродинамика слоя растительного материала

    Движущей силой перемещения жидкостей через слой сырья служит разность давлений. При движении жидкости через зернистый слой материала она перемещается внутри каналов сложной формы, обтекая твердые частицы. В расчетах используют не истинные локальные скорости, а фиктивную(среднюю) скорость W (м/с), равную отношению объемного расхода жидкости V(м3/с) к площади поперечного сечения S (м2) потока.

    На эффективность диффузионного процесса влияют удельная загрузка экстрактора (загрузочная плотность материала), общая длина слоя, скорость поступления экстрагента и равномерность его движения по сечению аппарата.

    •Удельная загрузка экстрактора в значительной степени влияет на пористость слоя и на его сопротивление прохождению жидкости.

    •Установки с восходящим потоком жидкости характеризуется лучшими показателями работы. По достижению скорости, при которой разность давлений становится равной или превышает массу набухшего материала, слой не сжимается, а наоборот, разрыхляется до всплывания (при этом легче из слоя вытесняется воздух).

    •Скорость поступления экстрагента. Увеличение скорости поступления экстрагента до определенных пределов улучшает процесс экстракции.

    •Равномерность движения экстрагента по сечению аппарата.

    В процессе набухания частиц сырья снижаются упругие свойства слоя, под воздействием собственной массы и давления экстрагента слой постепенно деформируется.

    - направление и скорость движения жидкости по разветвленным извилистым каналам переменного сечения часто изменяются. Вследствие этого потеря напора в слое любых видов раст.сырья обусловлена не только силами вязкости, возникающими из-за трения жидкости о частицы материала, но и силами инерции из-за движения по извилистым каналам переменного сечения и направления. Влияние каждой составляющей на потерю напора в целом зависит от индивидуальной структуры слоя и выражается уравнением (первый член выражает потерю напора от сил трения, второй-от сил инерции):

    8 вопрос Сравнительная характеристика воды и спирта

    К наиболее распр.экстрагентам относят воду очищенную и этиловый спирт:

    Вода очищенная:

    +:хорошо проникает через клеточные стенки (если они не пропитаны гидрофобными веществами), растворяет многие ЛВ, доступность, дешевизна и соответствие всем требованиям техники безопасности, фармаколог.индифферентность.

    -:в ней нераств.многие неполярные ЛВ, она имеет большое поверхностное натяжение, отсутствуют антисептические свойства (поэтому не стойки при хранении), вызывает гидролитическое расщепление многих веществ (особенно при высоких t), имеет большие значения t кипения и теплоты парообразования.

    Этиловый спирт: служит хорошим растворителем для ряда ЛВ, плохо растворим в воде.

    +:обладает бактериостатическим действием, инактивирует ферменты (поэтому препятствует течению гидролитических процессов в раст.тканях), вследствие летучести этилового спирта спиртовые растворы легко сгущаются до состояния густых и порошкообразных веществ, имеет более низкие, чем у воды, значения теплоты парообразования и t кипения, доступность и относительная дешевизна.

    -:огне и взрываопасность, фармакологически не индифферентен (оказывает местное и общее действие на организм человека)

    ПРивыборе растворителя исходят из принципа «подобное растворяется в подобном». Для извлечения полярных веществ применяют полярный экстрагент, неполярных (эфирных масел, кумаринов, оснований алкалоидов)-неполярный экстрагент.

    9 вопрос Методы экстракции

    Мацерация(«вымачивание»)- настаивание.

    Классическая:

    Весь материал измельченный загружают в экстрактор, заливают весь экстрагент, плотно закрывают и оставляют на 7 суток, полученное извлечение сливают, выжимают остаток сырья.

    Дост-во:

    -простая технология

    -простое аппарат. оборуд.(диффузоры цилиндрические)

    -можно экстрагировать мелкодисперсный материал

    Недост-ки:- малоэффективный, долгий(можно ускорить в шаровой мельнице)

    М=М0*mc/m0

    М-потери действ. в-в при экстракции

    М0-содержание действ. в-в в сырье

    mc – кол-во экстр. удерж.в порах сырья

    m0 – общее кол-во экстрагента применяемого при извлечении

    Ремацерация(дробная или ступенчатая мацерация)

    -с деление сырья на части( используется с целью увеличения выхода действ.веществ

    Сначала настаивают одну часть, затем отправляют вытяжку на экстракцию второй части, экстрагент заливают полностью

    -с деление экстрагента на части( в производстве настоек)
      1   2   3   4
    написать администратору сайта